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[气味性检测] 一种汽车整车及零部件材料阈值法气味评价方法

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发表于 2021-1-21 17:15:07 | 显示全部楼层 |阅读模式
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【汽车材料网】一种汽车整车及零部件材料阈值法气味评价方法
来源:期刊-《汽车工艺与材料》;作者:刘亚林1 郭金玉1 王焰孟2 付佳永1 应宇骥1
(1.中汽研汽车零部件检验中心(宁波)有限公司;2.中汽研汽车检验中心(天津)有限公司)
摘要:通过分析汽车行业现有气味主观评价方法的现状,提出1 种汽车整车、零部件材料阈值法气味评价方法,详述了阈值法气味评价的操作流程,阐述了汽车零部件材料阈值评价时的限值确定。阈值的确定是本方法的核心,确保了现有方法向本方法的有效转换。本方法可降低气味主观评价的难度、提高气味主观评价方法数据的有效性、减少操作人员的主观性,同时可解决现有各种方法的差异性问题,为汽车行业气味主观评价方法的优化与改善提供参考。

关键词:气味评价流程 气味强度曲线 阈值法气味评价 气味管控
1前言
目前汽车整车、零部件材料气味的评价以人员主观评级[1]的方式进行(目前没有统一国家标准,只有团体标准和汽车企业标准)。将零部件材料在一定环境中存放后,由经过培训并合格的嗅辨员对样品气体进行嗅觉评价,按各标准要求的气味强度等级进行评分。目前的评价方法存在2个问题。首先,不同标准中气味强度等级分类不同。有的标准使用6 级制评价,有的标准使用10级制评价。即便是同为6 级制评价的不同标准,等级描述也有差异。对从事多种标准气味评价的人员来说,并不能像设备一样切换不同的挡位,适应不同的标准,容易引起评价之间的干扰,导致数据偏差。其次,各气味标准要求评价人员按气味等级评价表的描述进行气味评级,如表1 为T/CMIF 12-2016《汽车零部件及材料的气味评价规范》[2]气味等级评价表,气味等级界定不明确可能引起评价人员主观评价的误差。

表1 气味等级评价表


为了解决上述现有技术的不足,提出1 种基于稀释法进行汽车整车及零部件材料气味评价方法。其原理是韦伯费希纳定律[3],通过气味强度与浓度关系曲线,计算出行业普遍认可的合规气味强度等级(如3 级)稀释到气味阈值[4]强度所需的稀释倍数(限值稀释倍数r 限值)。将样品气体按稀释倍数进行稀释,通过判断稀释后气体是否存在可识别的气味来衡量样品气味是否满足管控要求。识别稀释后的气体是否存在气味的方法很大程度上消除了评价等级的差异及等级描述不明确问题。本方法包括汽车整车及零部件材料气味评价的采样、评价以及相应限值标准的制定和应用。为了实现上述目的,在采样环节将整车及零部件材料气味试验的条件进行了统一,便于不同气味试验数据的对比,更有利于零部件材料之间的管控与溯源[5]。

2一般试验流程
a.样品准备。
零部件材料按要求进行存放;取样要求、存放条件可参考各团体标准、企业标准要求。
b.采样操作。
针对不同零部件材料样品,统一使用真空采气桶,将待测气体采集到专用气袋中。
c.气体稀释。
针对各种不同的样品,将气袋内气体按不同的限值稀释倍数r 限值进行稀释操作。不同样品限值稀释倍数r 限值的确定按3.5 进行。
d.评价准备。
稀释后的样品随同2 个空白样品气袋由气味评价组织者放入三通道气味评价仪中,并记录样品和空白位置。
e.样品评价。
各位评价员依次对3 个未知样本进行气味识别,并做出有无气味的判断。
f.数据处理。
气味评价组织者根据样品与空白的结果核查数据的有效性,并总结最终结论。

3限值的确定
针对每一类样品或气味物质,使用如下方法获得限值稀释倍数r 限值。

3.1 样品气制备纯品液体气味物质使用微量进样针取一定量注入充有一定量高纯氮气的无臭气味袋中,在高温箱内加热0.5~1 h 加速样品挥发(加热温度由化合物沸点决定,常规温度为40~60 ℃),然后取出气味袋静置约5~10 min,使气味袋温度降至室温。注入的纯品量和充入氮气的体积取决于化合物的气味强度大小,以保证后续实验在稀释仪的稀释范围内能进行有效的评价(如不满足可调整注入量和充气体积重复试验)。袋内化合物初始浓度C0按公式(1)计算。

式中v为纯品注入量;a为纯品的纯度(%);ρ纯品的密度;V充入氮气体积。
零部件材料样品取一定量放入无臭气味袋中,密封排尽空气后充入一定量高纯氮气,在一定温度下保持规定的时间,然后取出静置5~10 min降至室温。样品取样量、保持温度和时间按汽车材料类型与气味评价需求进行调整,或参考相关气味试验标准,设样品袋内初始浓度为C0。

3.2 样品气评价准备好的气味袋连接在动态气味嗅辨仪上,在软件上设定好稀释程序,由至少4 位气味评价员对样品在不同稀释倍数下的气体样本进行嗅辨并按照表1 规定的气味等级评价表进行评级并记录,评级修约到小数点后1位。取各位气味评价员评分的平均值作为最终气味强度等级记为Ii。嗅辨仪软件稀释程序根据样品气原始浓度设计稀释倍数,从大到小并穿插空白的顺序且保证最大稀释倍数时稀释后样品气处在不大于2.5级,各稀释倍数记为Ri。

3.3 数据计算统计各稀释倍数下的气味强度,计算各稀释倍数下的浓度统计至表2。其中各级别浓度按公式(2)计算。

式中Ci为某一稀释倍数下化合物浓度;C0为原始浓度;Ri为某次稀释时的稀释倍数。

表2 名称气味强度与浓度关系表


3.4 曲线拟合由气味强度I 为纵坐标、浓度C 为横坐标拟合对数曲线即气味强度-浓度曲线。由气味强度I为纵坐标、浓度对数lgC为横坐标拟合线性曲线即气味强度-浓度对数曲线,得线性方程(3)。

式中I为气味强度;C为对应样本浓度;a为曲线斜率;b为曲线截距。

3.5 r 限值计算设定目标气味强度等级即材料合格评价时的气味等级iP,参照表1 以3 级气味强度(有明显气味,可以明显感觉到,中等强度)为材料合格的限值要求,iP=3。
设定样品气味是否可感知的感知阈值气味等级if,参照表1 以2 级气味强度(有气味,可以察觉到,轻微强度)为感知阈值气味等级,if=2。
限值稀释倍数由公式(4)得出。

式中cp为与iP对应的气体浓度;cf为与if对应的气体浓度,由公式(3)得出。
对于某一浓度样品气体为例,如果将该气体按r 限值进行稀释然后进行气味评价,如果气味强度为可识别则原气体浓度将大于3 级时的气体浓度,否则原气体浓度低于3 级时的气体浓度。

4方法实例
4.1 单一物质的稀释倍数确定(选择汽车座椅皮革中常见化合物壬酮)使用微量进样针取1 uL 的壬酮注入充有10 L高纯氮气的无臭气味袋中,在已升温至40 ℃的高温箱内加热60 min。壬酮纯度密度为0.82 kg/m3,气袋内初始浓度82 mg/m3。
将准备好的气味袋连接在动态气味嗅辨仪上,设定好稀释程序,由4 位气味评价员对样品在不同稀释倍数下的气体样本进行评价(稀释气体使用高纯空气)。
由加入壬酮的含量及各稀释倍数计算得到各个样本浓度。不同稀释倍数、浓度、气味平均强度数据统计如表3 所示。

表3 化合物壬酮气味强度、浓度数据

由气味强度、浓度拟合曲线如图1 所示。

图1 壬酮强度-浓度曲线

3 级气味强度(有明显气味,可以明显感觉到,中等强度)被多数企业定义为材料合格的限值要求。定义2 级气味强度(有气味,可以察觉到,轻微强度)为样品感知与否的感知阈值。通过图1 曲线可以计算出壬酮由合规等级3 级到阈值等级2 级的浓度差异,进而得到对应的阈稀释倍数。壬酮的阈稀释倍数计算如表4 所示。

表4 壬酮合格稀释倍数

以某一浓度壬酮气体为例,如果将该气体按上述稀释倍数(10.3 倍)进行稀释然后进行气味评价,如果气味强度为可识别则原气体浓度将大于3级浓度,否则原气体浓度低于3 级浓度。

4.2 皮革面料稀释倍数的确定放皮革面料样品取样10 cm×20 cm 放入充有10 L 高纯氮气的无臭气味袋中,在40 ℃的温箱内静置16 h,取出后冷却10 min,气袋内初始浓度C0。
将准备好的气味袋连接在动态气味嗅辨仪上,设定好稀释程序,由4 位气味评价员对样品在不同稀释倍数下的气体样本进行评价(稀释气体使用高纯空气)。
C0在计算中为常数且在最终计算中无体现,设C0=1 mg/m3,由C0及各稀释倍数计算得到各个样本浓度。不同稀释倍数、浓度、气味平均强度数据统计如表5 所示。

表5 皮革面料气味强度-相对浓度


由气味强度、浓度拟合曲线如图1 所示。
3 级气味强度(有明显气味,可以明显感觉到,中等强度)被多数企业定义为材料合格的限值要求。定义2 级气味强度(有气味,可以察觉到,轻微强度)为样品感知与否的感知阈值。通过图2 曲线可以计算出皮革面料样品由合规等级3 级到阈值等级2 级的浓度差异,进而得到对应的阈稀释倍数。壬酮的阈稀释倍数计算如表6 所示。

图2 皮革面料气味强度-相对浓度曲线
表6 皮革面料合格稀释倍数


对于某一皮革面料样品制备的样品气体为例,如果将该气体按上述稀释倍数(7.2 倍)进行稀释然后进行气味评价,如果气味强度为可识别则原气体浓度将大于3 级浓度,否则原气体浓度低于3 级浓度。

5结论
试验方法有以下5 个优点。
a.统一零部件材料的采样评价方法,解决了整车及零部件材料气味评价方式的差异问题,方便了不同层级产品的气味差异比较,有利于得出不同层级产品间气味强度的传递,并可应用于整车气味的优化以及异味来源的排查。
b.取样、环境处理参考原有条件,可与原有方法进行比较。同时取样、环境处理条件可以随时按需要调整不影响方法的使用。
c.气味评价人员可使用本方法的方式进行训练,增加了气味评价人员能力的筛选,保证了气味评价人员的能力一致性与稳定性。
d.将原有多个语言描述,与感官界定困难的评级描述转化为气味是否可识别的判断,降低评价难度的同时,提高了数据的可靠性。
e.试验使用了空白的盲样,作为气味评价组织者考察气味评价员评价结果的有效性的质量控制措施,增加了实验数据的可信度。



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