智数汽车大数据麦克恒通汽车轻量化在线
查看: 45|回复: 0
收起左侧

[分享] 汽车零部件铝合金轴瓦及其表面涂层的产品解析

[复制链接]
发表于 2020-10-13 14:12:55 | 显示全部楼层 |阅读模式

亲,赶快注册吧,有更多精彩内容分享!

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
【汽车材料网】汽车零部件铝合金轴瓦及其表面涂层的产品解析

来源:期刊-《汽车零部件》;作者:赵同新,张敏,崔园园,王娟娟,孙友宝,黄涛宏
(岛津企业管理(中国)有限公司上海分公司分析中心)

摘要:轴承部件具有耐磨、耐蚀、一定温度区间的热化学稳定性以及优良的润滑特性。某进口铝合金轴瓦经过表面涂层处理后,具有良好的无油自润滑性能。借助电子探针显微分析仪器EPMA、能量色散X射线荧光光谱仪EDX、X射线光电子能谱仪XPS和傅立叶变换红外光谱仪FTIR,分析其基体和涂层信息,推断了其实现方案,为开发类似的产品工艺分析方案提供了一定的参考。
关键词:材料分析;电子探针;X射线能谱仪;光电子能谱仪;傅立叶红外光谱仪
0
引言
铝合金密度约为钢的1/3,具有强度较高、易于加工成型、切削性和导热性好等优点,是汽车轻量化发展趋势下被广泛采用的轻质金属材料。铝合金已广泛应用于汽车发动机、变速器、铝轮毂、转向节及各种换热器等部位,而且随着铸锻焊、冲压等制造技术的发展,会有更多的部件采用铝合金制造[1-4]。为了满足工况和设计要求,铝合金一般需经过表面处理,如阳极氧化、喷砂、涂装等。
某铝合金轴瓦部件进行了表面涂层处理后,具有良好的无油自润滑性,为了研究其实现方案,本文作者借助电子探针显微分析仪(EPMA)、能量色散X射线荧光分析仪(EDX)、X射线光电子能谱仪(XPS)和傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)对该铝合金轴瓦部件进行了综合分析。

1
实验部分
1.1 仪器
实验仪器有:岛津EPMA-1720电子探针显微分析仪;岛津EDX-8000能量色散型X射线荧光分析仪;岛津Axis Supra X射线光电子能谱仪;岛津IRTracer-100傅立叶变换红外光谱仪。

1.2 实验条件
实验条件:
(1)EPMA。加速电压:15 kV;测试束流:100 nA;测试时间:6 min。
(2)EDX。电压:15/50 kV;氛围:真空;积分时间:100 s。
(3)XPS。激发源:单色Al靶(Al Kα,1 486.6 eV);X射线高压:15 kV;停留时间(Dwell time):200 ms;通能:全谱160 eV,精细谱40 eV;分析区域:slot模式;扫描速度:全谱1 eV,精细谱0.1 eV。
(4)FTIR。波长范围:4 000~650 cm-1;附件 :ZnSe晶体ATR;分辨率:4 cm-1;扫描次数:20;切趾函数:Happ-Genzel。

1.3 样品处理
试样切割到合适尺寸,大小约50 mm×30 mm,进行测试。

2
测试结果与讨论
2.1 微区表面形貌特征观察
铝合金表面为黑色涂层,使用EPMA观察表面微区形貌特征,结果如图1所示。图1(a)左侧为涂层,右侧为未涂装的基体部分;图1(b)为涂装区域局部二次电子形貌(SEI);图1(c)和图1(d)分别为基体部分放大后显示的SEI和背散射电子像(BEI)特征。可见基体为铝合金,存在多种元素分布。图1(e)和图1(f)为涂层区域放大后显示的SEI和BEI形貌,表面有一定的粗糙度,涂层中有颗粒分布的特征情况。


图1 轴瓦表面形貌特征
2.2 化学成分解析2.2.1 基体成分分析
(1)EPMA分析
使用EPMA选中2个特征区域进行测试,测试的位置如图2所示。


图2 定性分析位置

测试结果及谱图见图3和图4。位置A主要为合金元素析出集中部位,而位置B为基体主成分相,合金元素主要以固溶体的形式存在。基体中不同位置的成分测试结果,汇总于表1。


图3 位置A定性分析谱图


图4 位置B定性分析谱图
表1 基体中不同位置的成分测试结果 %


(2) EDX分析
由于EPMA微区分析的特征,得到的成分只限定于微米级别的量度,只能测试大小在零点几到几十微米的局部,不能很好地表达材料的整体组分特征,而能量色散X射线荧光(EDX)测试有效范围为毫米级别(区别于配置在EPMA或SEM上的EDS能谱仪),可以根据需求选择1~10 mm范围进行测试。使用EDX得到的结果能更好地反映基体材料的组成。基体成分测试谱图见图5,成分结果见表2。


图5 基体成分EDX谱图

表2 基体成分EDX测试结果


由表2可知:基体为Al-Si系合金,添加Cu、Ni、Mg等多种合金元素。

2.2.2 涂层组分分析
(1) EPMA分析
使用EPMA解析涂层中的成分,使用散焦斑(束斑直径为50 μm)确定深层测试位置,如图6中圈内所示,能得到成分较为平均的谱图,结果见图7。EPMA测试的深度也是微米量级,所以测试结果中可能会包含一定的基体元素构成信息。分析涂层中具体的颗粒,其中B为黑色区域,C为灰色块状颗粒,D为白亮颗粒。检出轻元素C、O、F等及Mo、S等元素存在,涂层可能为有机物涂装。涂层中不同位置的元素质量分数如表3所示。


图6 涂层测试位置示意


图7 涂层成分信息谱图

表3 涂层中不同位置的元素质量分数 %


(2)XPS分析
使用XPS对表面进行全谱扫描,如图8所示。结果显示:样品表面主要含有C、N、O、Al、Na、Mo、S、F等元素,其中Na元素可能来源于表面污染,部分C、O来源于表面吸附,Al元素来源于基底。对其中的C、F、Mo和S元素的特征谱进行精细扫描,结果见图9—图12,可以看出, C和F元素主要以C-F2化学态存在(聚四氟乙烯),其余化学态的C元素来源于表面吸附碳污染。同时,存在较多Mo、S元素,由精细谱可知存在形式为MoS2。部分Mo、S元素存在氧化现象,形成了氧化钼及(亚)硫酸盐物种。


图8 元素全谱


图9 C元素精细谱


图10 F元素精细谱

图11 Mo元素精细谱


图12 S元素精细谱

(3) 用FTIR测试涂层中的有机物
对于涂层中有机物的测试和分析,可借助有机物鉴别利器岛津傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)完成。FTIR测试谱图如图13所示,经过谱图匹配,可以确认涂层主要由聚四氟乙烯材料构成。


图13 FTIR对涂层物质的解析

(4) 用EDX分析涂层成分
使用EDX分析涂层,采集的谱图如图14所示。结合EPMA和FTIR的测试结果,使用薄膜FP法得出皮膜量(合量计算)为950 μg/cm2,薄膜成分见表4,进一步确认涂层结构信息。涂层主要由聚四氟乙烯构成,添加Mo、S元素,含有少量的杂质元素Ca、K。


图14 涂层的EDX测试谱图

表4 涂层信息EDX解析结果


作为微区分析比较有代表性的仪器,使用扫描电镜(SEM)观察表面微区形貌也是可以的,但电子探针(EPMA)配置的波谱仪(WDS)比SEM上配置的能谱仪(EDS)有着高灵敏度[5]和高分辨率[6]的明显优势,特别针对此例中元素Mo和S的特征能量差异仅15 eV(其中Mo Lα为2.293 keV,S Kα为2.308 keV),EDS的能量分辨率约为127 eV,不足以区分特征能量的差异,而EPMA可以轻松应对。
因此,根据背散射电子图像特征、微区形貌以及表面宏观形貌并结合成分测试结果,基体应为Al-Si系铸铝合金,填加铜、镍、铁、锰等合金元素提高力学强度和热稳定性,表面涂层为聚四氟乙烯处理。
聚四氟乙烯(特氟龙)具有良好的耐热、耐磨、耐腐蚀性以及优良的润滑性,作为表面涂层可应用于很多材料 [7-9],是一种耐磨且具有自润滑性的优良材料,在轴承部件中可实现无油润滑。欧美和日本已在多种精密轴套、轴瓦等部件上采用了铝合金表面聚四氟乙烯涂层处理,相对来说国内在此方面还有很多进步的空间。
同时,在涂层颗粒中检出MoS2,MoS2能够进一步改善耐磨性[10]。检出的O元素含量说明涂层在经聚四氟乙烯处理之前可能做过阳极氧化处理,主要是利用氧化层多孔的特性把聚四氟乙烯润滑粒子填充到孔中,改善聚四氟乙烯与基体的结合性能,提高附着性。

3
结束语
借助仪器测试结果进行分析判断,此轴瓦部件为铝硅系铸铝合金,表面经过聚四氟乙烯处理,聚四氟乙烯起耐蚀和自润滑的作用,可实现轴承的无油润滑,填加MoS2颗粒可进一步改善耐磨性能。为了提高聚四氟乙烯与基体金属材料的附着性,在喷涂之前,基体进行了阳极氧化处理改性。合理借助多种分析仪器,能够对类似的产品进行测试及工艺流程的判断,对于辅助开发新产品具有参考意义。



您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则